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X荧光光谱仪如何做定性与定量分析

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定性与定量分析
              (一)、定性分析
定性分析是X荧光光谱分析的基础,因为只有从仪器获得的谱图中辨认峰谱,才能知道待测试样中还有那些元素,并且分析待测元素的主要谱线,以及常见的干扰谱线,以便选择合适的测量谱线,用于定量分析方法,确定谱线的重叠校正方法,选择校正元素,终达到准确测试样品的效果。
定性分析的方法:
1、 判断仪器的能量刻度是否正确,可以用已知元素的样品进行测试,观察是否能够正确识别样品中的元素。如果不正确,需要重新建立能量刻度。
2、 首先判断X光管靶材的特征峰位。其峰位处的峰谱,可能不是样品所含有的元素。
3、 分辨元素峰谱的K线和L线,一般情况下,52#(Te,碲)元素以前的元素,大多测试其K线,但35#~52#之间的元素,其L线也可以被检测出来,同时它的L线会对轻元素测量产生影响。52#以后的元素一般测试其L线。
4、 K线一般有K线必然有K线,线的强度比例在5:1左右,L线必然有LL…等4条线,在判断是否是某元素时必须考虑这一因素。
5、 观察各个线之间的干扰,找到干扰的元素线系,并确定重叠干扰线之间的影响程度。
 
(二)、定量分析
              X荧光的定量分析可以简化为以下公式,它受四种因素影响:
                                                 CiKiIiMiSi
              式中:C为待测元素的浓度,下标I式待测元素;K为仪器的校正因子;I式测得的待测元素X射线荧光强度,经过背景、谱重叠和死时间校正后,获得的纯强度。M式元素间的吸收和增强效应校正。S与样品的物理形态有关,如试样的均匀性、厚度、表面结果等,要通过制样来消除。
       根据以上的简化公式,可以将定量分析的方法分为以下几个步骤:
     根据样品的物理形态和对分析精度与准确度要求,决定采用何种的制样方法。确定了制样方法后,应了解制样的误差主要因素,应该在方法中加以注意。
     用标准样品确定的分析条件,如:X射线管的管压,管流,原级谱滤光片,测量时间等。
     确定强度的提取方法。
     制作工作曲线。
     用标准样品验证分析方法的可靠性及分析数据的不确定度。

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