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如何利用元素分析仪测定钨铁中的钨

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     试样用草酸和过氧化氢混和液分解,经过硫酸铵氧化后,在硫磷混酸介质中以氯化亚锡还原三价铁消除铁的干扰,再以三氯化钛将W6+还原成W5+。W5+可与硫氰酸铵反应生成黄绿色铬合物,借以光度测定。
    二、试剂:
    1、草酸:饱和溶液
    2、过氧化氢:30%
    3、过硫酸铵:10%
    4、硫磷混酸:550ml水中加300ml磷酸,150ml硫酸混匀。
    5、三氯化钛:市售三氯化钛溶液(15%)30ml加1+1的盐酸70ml,混匀。
    6、氯化亚锡:0.5% ,5g氯化亚锡溶于适量浓盐酸中,再用1+1的盐酸稀至1000ml。
    7、硫氰酸铵:25%。
    三、操作步骤:
    称取100mg 试样于100 ml钢铁量瓶中,加入15 ml草酸,5 ml过氧化氢,低温加热基本溶解,加入过硫酸铵溶液10 ml,继续加热至样品定全溶解,取下流水冷却,用水定容至刻度,摇匀。
    分取5 ml母液2份于100 ml容量瓶中,加入5 ml硫磷混和酸。显色液中加约70 ml氯化亚锡,6 ml硫氰酸铵,2 ml三氯化钛,摇匀后再以氯化亚锡定容,摇匀。参比液中直接以氯化亚锡定容。
    于元素分析仪第二通道430nm波长处用0.5~1cm比色杯,以所制参比液调节满度,测试样含量。
    元素分析仪化验时常用的检验方法有3种,但这些方法只能指示误差的存在,而不能证明没有误差。
    (1)平行测定。两份结果若相差很大,差值超出了允许差范围,这就表明两个结果中至少一个有误,应重新分析。两份结果若很接近,可取平均值,但不能说所得结果正确无误。
    (2)用标样对照。在一批分析中同时带一个标准样品,如操作无误而标样分析结果与标样的参考值一致,说明本批分析结果没有出现明显的误差。但分析试样的成分应与标样接近,否则不能说明问题。
    (3)用不同的分析方法对照。这是比较可靠的检验方法。如用极谱法测定尾矿中的铜的结果与原子吸收光荣谱法的结果取得了一致,则一般证明此结果是可靠的。反之,说明两种方法中至少有一种方法的测定结果不准。
    做全分析时,则可应用下面两种方法:
    (1)求和法:对一个试样做全分析,各组分的质量分数之和应按近100%。一般情况下,组成越简单,误差越小,各组分的质量分数之和越接近100%;组成较复杂,各组成的质量分数之和与100%相差较大。
    (2) 元素分析仪离子平衡法:如果试样是电解质,则试样中正、负离子总电荷数相等。

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