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影响xrf分析仪准确度的因素

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     xrf分析仪仅的样品制备简单,能够非破坏性地快速进行多元素分析,可以迅速筛查多种类样品基质如固体、泥浆、粉末、糊状物、薄膜、空气过滤物以及其它很多基质样品中的未知成分,已成为电子行业有害物质初步筛选普遍采用的检测方法。分析影响xrf分析仪仪测量结果的因素,正确使用xrf分析仪仪。对电子产品中有害物质的准确控制有直接的影响。
    影响xrf分析仪仪测量准确度的因素有仪器本身的性能、工作曲线、测试样品和测试方法等。其中仪器本身的性能是由所购买仪器的硬件设施决定的.购买仪器时就已决定.测试方法与仪器的工作原理有关,目前普遍采用相对测量法。工作曲线、测试样品对测量结果的影响非常大。并且可以通过简单的处理就可以大幅提高测量准确度。所以本文将重点分析制作工作曲线的样品、工作曲线的偏移、工作曲线的适用范围、样品的形态、样品大小、非均质样品、样品表面以及干扰元素等影响因素。并介绍简单、常见的处理方法。
    1、工作曲线的影响
    工作曲线简单说来就是元素的X射线强度与样品中所含元素的质量百分含量的关系曲线,通过工作曲线将测量得到的特征X射线强度转换为浓度。因此工作曲线对测量结果的影响非常大。它除了与待测元素的浓度、待测元素、仪器校正因子和元素间吸收增强效应的校正值有关以外,还与制作工作曲线的标准样品、工作曲线是否偏移、工作曲线的适用范围等有关。
    (1)、制作工作曲线的样品
    X荧光分析基本上是一种相对测量,需要有标准样品作为测量基准,因而标准样品与待测样品的几何条件需要保持一致。标准样品应具有足够的均匀性及稳定性,控制样品与分析样品的冶炼过程或分析方法不同,其量值不能溯源,均匀性、稳定性不能保证。所以应选择化学性质和物理性质与分析样品相近似的标准样品来制作相应的工作曲线。包括分析元素含量范围.并保持适当的梯度,分析元素的含量须用准确、可靠的方法定值。现在不少仪器厂商为了提高市场竞争力。往往在仪器出厂前按照用户要分析的材料类型预先绘制一些通用校准曲线,以减少现场分析时对标准样品的需求。可是毋庸讳言,既然是通用曲线,通用性强,而要同时达到“精”就很困难。因此,为了保证分析的性,还是一种基材对应一套标准样品为好。
    (2)、工作曲线的偏移
    通用曲线在仪器出厂时或工作伊始就已制好,但在工作现场才能知道其是否与原始状态一致。不太可能每次分析时再重新绘制工作曲线,这就需要定期用可溯源的标准样品进行点检。以验证工作曲线是否发生偏移.如果发生了偏移且偏移量在规定的允许范围内,则需要对工作曲线进行校正。如果偏移量超出了规定的允许范围,则需要重新制作工作曲线。
    (3)、工作曲线的适用范围
    选择工作曲线时应注意工作曲线的适用范围,一般使用范围应落在绘制曲线使用的标准样品的浓度范围内。如绘制曲线所使用的标样浓度是500~1000μg/g的,就要测试样品中的待测元素含量应该在500~1000μg/g,测试点落在了工作曲线外延部分,这样也会给测量结果带来误差。
    2、样品因素
    xrf分析仪仪作为无损测试仪器,其zui大优点就在于测试样品无需经过特殊的前处理就可以测量。可以快速地得到测量结果。但是,测试样品的形态、样品大小是否符合要求,样品表面是否氧化。是否均质材料,以及是否有干扰元素都会影响测量结果的准确度。
    (1)、样品的形态
    固体样品,例如PE、PVC塑胶、钢铁、铜合金和铝合金等,可以将其测试表面磨光滑。使用前,不要用手摸抛光的平面,以免表面沾了油污,影响测量精度。如果沾了油污,就要用干净的绒布擦拭干净。对于粉末样品。包括矿粉、粉尘、炉灰、水泥和石灰等。可以直接把粉末样品放在样品杯中。大约7 g的样品就够了。盖住样品杯底约10 mm厚。便可以进行测量。还可以采用压片法,可以得到较准确的结果。对于液体样品,一般将液体样品倒入特定的样品杯中,用特殊的密封材料密封好,然后将样品杯放入测试室中测量。
    (2)、样品的大小
    按xrf分析仪仪的光斑大小来区分,光斑能够完全照在样品上且样品厚度能够达到要求。就可以直接放到测试室测量。光斑不能够完全照在样品上。即样品比光斑小(例如颗粒状的零件)。则需要放在一个样品杯里。达到一定的量,再将其压紧,不留空隙,然后进行分析。薄的样品(X射线能够穿透的样品),同样地,类似小样品应该堆在一起以便能够达到zui小样的品厚度限值。从而进行有效的分析。通常所有的样品必须完全在光谱的测量范围内。对于高分子样品和一些轻金属,例如铝、镁、钛等厚度至少为5mm,对于液体样品,至少要15 mm厚。对于其它的合金样品,至少要1mm厚。
    (3)、非均质样品
    非均质样品常常表现为,表面有油污,或重金属污染,表面有涂附层或电镀层,表面是油污,或重金属污染,则应将这些油污或重金属除掉后再进行测量。金属表面有电镀层的,要测试内部金属的有害元素指标,应该尽可能地将表面的镀层刮去后再测试。例如:需要测量镀层中元素的含量,由于镀层很薄.X射线能够穿透的样品,它的元素的荧光强度跟样品的厚度有函数关系,所以单从理论上讲,是可以进行镀层中元素含量分析的。但是基体元素的强度会有很强的干扰,所以不能简单地说是否可以进行镀层中元素含量的分析,这要看能否进行薄层校正和对基体干扰的扣除,还要看所分析样品的镀层元素的复杂情况和基板的元素含量变化情况。
    3、样品表面的影响、
    样品表面暴露在空气中被氧化,而xrf分析仪仪为表面分析方法,可能会导致样品分析结果随时间增长呈不断增高的趋势。测量前应先将氧化膜磨掉,样品表面的光泽程度对分析结果的影响也较大,样品表面不光滑,凸凹不平,都会影响测量结果,所以应尽量将表面磨平整。
    4、干扰元素的影响
    虽然X射线荧光光谱比较简单,绝大部分是单独的谱线,但在一个复杂的样品中,谱线干扰仍是不可忽视的。有时甚至会造成严重的干扰。由于干扰元素存在,进行分析样品时干扰元素的谱线与待测元素的谱线有重合,造成测得的强度偏大,给分析结果带来偏差。一般地,看元素谱线的干扰并不是太困难的,首先要了解一些常见的、易干扰元素的谱线位置以及干扰的情况,在对样品的测试图谱进行判断时,很关键的一点是,如果有某种元素存在。那么它应该有多个位置的、多条谱线同时存在。看两条以上的谱线,例如Pb,需要看PbLa和PbLbl这两条。如果Pb元素真的含有,则两条谱线都会有比较明显的波峰出现。如果Pb元素真的含有并受到其它元素的干扰而造成了偏大,则两条谱线都会出现波峰,但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大。克服的方法有:避免干扰线,选用无干扰的谱线作分析线。适当地选择仪器测量条件,提高仪器的分辨本领,降低X光管的管电压至干扰元素激发电压以下,防止产生干扰元素的谱线,进行数学校正,现代仪器上都有数学校正程序。

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