X荧光光谱仪的原理
色散系统
初级X射线照射样品后样品会发出由各组成元素生成的混杂在一起的多色次级X射线色散系统的任务就是要将某一待测元素从上述混杂线中分离出来送入探测器检测。
单道扫描型波长色散X荧光光谱仪是采用平行光结构它的分光元件准直器和平面晶体以及探测器都安装在测角仪装置上试样位置不变测定时晶体和探测器分别对来自试样的次级射线作θ和2θ的相对运动这时所需检测的谱线就被分离出来并被检出。
单道扫描型仪器在测定时是一个元素测完后再测一个元素的因此测定周期较长但是它的测定范围很广只要配置足够的晶体和探测器几乎可测定所有元素。
准直器
准直器分为入射和出射两种入射准直器交换器上可放4个可程控选择我公司的荧光仪有3个细准直器0.15°,中粗准直器0.25°,粗准直器0.6°。轻元素由于荧光产额低选粗准直器,重元素谱线复杂选细准直器,出射准器仅一个装在探测器上。
准直器又称索拉狭缝(SollerSlit)是由平行的薄金属片组成,它的作用是使从样品来的次级射线经入射准直器后成为平行光束射入平行晶体,然后经分光后再通过出射准直器准直后射入探测器检测。
晶体:
晶体交换器上可放9块晶体,可程控选择,我公司的荧光仪有4块,分别是AXO6、PET、Lif200、Lif220。晶体是指内部结构中的分子、原子和离子都有规律地在三维空间成周期性排列而组成一定形式的晶格所组成的一种物质在外形上晶体表现为一定形状的几何多面体组成这种几何多面体的平面称晶面。晶体都具有一定的对称性而且是一种均一的各向异性体。
晶体衍射和稳定性
具有符合某些条件时晶面才反射X射线这种选择性反射称为衍射。
布拉格定律指出如果在晶面间距为d的晶格面上反射波长为λ的X射线那么这个波与相邻平面反射的波在路程上相差“2dsinθ‘的距离当这段距离的长度是波长的整数倍时反射的X射线被加强否则它们互相抵消。
布拉格Bragg公式nλ=2dsinθ根据这一公式就可以通过改变衍射角将多波长X射线中某一特定的波长从其他波长中衍射出来,达到分光的目的。
晶体的稳定性由于温度变化时,晶面会膨胀或收缩使2d值改变,根据Bragg公式在θ角不变时测到的波长发生变化,数据就发生波动,PET晶体是对温度zui敏感的晶体,为了保证数据的稳定提高测量精度,必须在恒温下进行。
X射线衍射的分析
X射线衍射的分析(XRD)系统测量的是经衍射后的来自X光管发射的某一特定波长,这个特定波长的光是被待测样品中存在的晶体晶面所衍射,它是用来测定样品中的化合物而完成样品分析. XRD原理:来自X射线管的原级X射线,经一初级准直器将X光形成几乎是平行光柱射入试样并被衍射,从试样射出的衍射光进一步被一个二次准直器准直,射向一个适当的晶体经衍射后进入出射准直器再进入探测器就检测出不同结构的物相。
